张艳海
,
其布勒哈斯
,
金燕
,
王佳
,
马文丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11009
建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素 A、D3和 E 含量的方法。首先，依据疏水减法模型，选择 C8柱和极性嵌合的反相 C18柱分别作为一维和二维分离柱，构成正交分离体系，并均以甲醇、乙腈和水作为流动相，检测波长设为263 nm（维生素D3）、296 nm（维生素E）和325 nm（维生素A）。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵，完成维生素 A、E的定量和维生素 D3的净化；根据维生素 D3在一维色谱柱上的保留时间，确定切割时间窗口，并以500μL定量环收集含有维生素 D3的馏分，由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中，以维生素 D2作为内标物，采用内标法完成维生素 D3的定量分析，整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg／L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取，样品萃取液直接进样分析，得到维生素D3的加标回收率为75．50％~85．00％，并通过配对 t检验法与标准方法测定结果进行比较分析，结果差异无统计学意义，表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素 A、D3、E的含量，提高了样品分析效率。
关键词:
二维液相色谱
,
在线分离
,
维生素 D3
,
维生素 A
,
维生素 E
,
婴幼儿配方营养品
,
成人营养品
谢云峰
,
杨悠悠
,
刘佳佳
,
武文华
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05021
利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定.采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化.将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息.通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素.经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断.所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制.
关键词:
高效液相色谱
,
气相色谱-质谱联用
,
高分辨质谱
,
天然维生素E
,
杂质
,
结构鉴定
舒杨
,
高铭岑
,
易大为
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12018
考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc P、硅胶键合R?萘乙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc RN在正相模式下对免疫抑制剂、维生素E、姜黄类化合物、辣椒碱4组结构类似物的分离能力。考察了固定相支撑物、固定相功能基团、流动相组成等条件对色谱分离效率的影响。结果显示MCI Gel CRS100由于其固定相较强的疏水性适用于正相色谱而不适用于亲水作用色谱。衍生化的环果糖色谱柱Larihc P和Larihc RN比天然环果糖色谱柱Frulic N具有更高的选择性。三氟乙酸的加入对环果糖色谱柱在正相色谱中分离能力的影响较小。
关键词:
环果糖
,
手性固定相
,
免疫抑制剂
,
维生素E
,
姜黄类化合物
,
辣椒碱
